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本方案適用于果凍、巧克力和橙汁等樣品中紐甜的測定，定量限為5mg/kg。

紐甜1000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱量10mg 紐甜(Cat.#: 48679)于10mL容量瓶中，用甲酸-三乙胺緩沖液*溶解并定容至10mL。

甲酸-三乙胺緩沖液*：分別吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺，加水定容至1L，pH約為4.5。

3.1 果凍等

準(zhǔn)確稱取5g樣品于50mL離心管中，加入25mL混合提取液*，于60℃水浴振蕩30min。冷卻至室溫，用甲酸或氨水溶液(20%)*調(diào)pH至4.5，超聲30min。加入1mL亞鐵qinhuajia溶液(92g/L)*和1mL乙酸鋅溶液(183g/L)*，渦旋混勻1min，8000rpm離心5min。上清液經(jīng)濾紙過濾并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。殘渣加入20mL混合提取液*，振蕩5min，8000rpm離心5min，上清液經(jīng)同一濾紙過濾合并，用混合提取液*沖洗濾紙數(shù)次并定容至刻度，混勻，待凈化。

3.2 巧克力等

準(zhǔn)確稱取5g樣品于50mL離心管中，加入25mL混合提取液*，于60℃水浴振蕩30min。加5mL正己烷，振蕩5min，8000rpm離心5min，棄去正己烷層。用甲酸或氨水溶液(20%)*調(diào)pH至4.5，超聲30min。加入1mL亞鐵qinhuajia溶液(92g/L)*和1mL乙酸鋅溶液(183g/L)*，渦旋混勻1min，8000rpm離心5min。上清液經(jīng)濾紙過濾并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。殘渣加入20mL混合提取液*，振蕩5min，8000rpm離心5min，上清液經(jīng)同一濾紙過濾合并，用混合提取液*沖洗濾紙數(shù)次并定容至刻度，混勻，待凈化。

3.3 橙汁等

準(zhǔn)確稱取5g樣品于50mL離心管中，加入25mL混合提取液*，振蕩5min。用甲酸或氨水溶液(20%)*調(diào)pH至4.5，超聲30min。加入1mL亞鐵qinhuajia溶液(92g/L)*和1mL乙酸鋅溶液(183g/L)*，渦旋混勻1min，8000rpm離心5min。上清液經(jīng)濾紙過濾并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。殘渣加入20mL混合提取液*，振蕩5min，8000rpm離心5min，上清液經(jīng)同一濾紙過濾合并，用混合提取液*沖洗濾紙數(shù)次并定容至刻度，混勻，待凈化。

混合提取液*：量取甲醇400mL至1L燒杯，加500mL甲酸-三乙胺緩沖液，用甲酸調(diào)pH到4.5，轉(zhuǎn)移至1L容量瓶，用甲酸-三乙胺緩沖液定容至刻度。

亞鐵qinhuajia溶液(92g/L)*：稱取106g亞鐵qinhuajia，加入適量水溶解，用水定容至1L。

乙酸鋅溶液(183g/L)*：稱取220g乙酸鋅，加入適量水溶解，加入30mL冰乙酸，用水定容至1L。

氨水溶液(20%)*：量取200mL氨水至1L容量瓶中，用水定容至刻度。

ProElut^® PLS 500mg/6mL (Cat.#: 68005)

(1)活化：依次加入6mL甲醇、6mL水，棄去流出液；

(2)上樣：取10mL待凈化液加入柱中，棄去流出液；

(3)淋洗：加入5mL甲酸-三乙胺緩沖液*，棄去流出液；

(4)洗脫：加入8mL混合洗脫液*，洗脫完畢后，推干小柱，收集所有流出液；

(5)重新溶解：將洗脫液于60℃水浴氮吹濃縮至1mL，加甲酸-三乙胺緩沖液*定容至2mL，過0.45μm PTFE濾膜(Cat.#: 37182)，上機(jī)分析。

甲酸-三乙胺緩沖液*：分別吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺，加水定容至1L，pH約為4.5。

混合洗脫液*：量取甲醇700mL至1L容量瓶，用甲酸-三乙胺緩沖液定容至刻度。

色譜柱：Diamonsil^® Plus C18，150x4.6mm，5μm (Cat.#: 99401)

流  速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：50μL

柱  溫：30℃

檢測器：PDA 210nm

流動相：A：乙酸銨溶液(20mmol/L)：稱取1.54g乙酸銨，用500mL水溶解，加入1mL冰乙酸，加水定容至1L，B：甲醇

果凍、巧克力和橙汁等中紐甜測定的添加回收結(jié)果