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紅曲米粉是指以大米為原料，用紅曲菌屬(Monascus spp)紅曲霉發(fā)酵培養(yǎng)制得，具有紅色的顆粒或用其制成的粉末。目前紅曲可分為色曲、酒曲和功能性紅曲。在紅曲霉的發(fā)酵過程中，同時與紅曲色素相伴產(chǎn)生一種有害的次級代謝產(chǎn)物--桔青霉素。研究表明桔青霉素具有腎毒性，可致畸、致癌和誘發(fā)基因突變。桔青霉素的存在，制約了紅曲在食品及藥品方面的廣泛應(yīng)用，在一定程度上阻礙了紅曲產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

目前紅曲米粉中桔青霉素檢測難點是凈化效果差，影響目標物的定性與定量。

方法優(yōu)勢：

迪馬科技依照國標《QB/T 2847-2007 功能性紅曲米(粉)》中樣品預處理方法及HPLC條件，配合使用固相萃取柱進行凈化，建立了紅曲米粉中桔青霉素的測定方法，該方法：

1. 采用95%甲醇水超聲提取，濃縮經(jīng)混合型強陰離子交換柱凈化，運用HPLC-FLD測定；

2. 本方法定量限是10 μg/kg，回收率達90%以上，保證實驗結(jié)果的準確性、重現(xiàn)性；

3. 本方案具有前處理簡單，回收率高，除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點；

4. 適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗所、第三方檢測機構(gòu)、食品檢測機構(gòu)、大型食品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。

以下為詳細解決方案，敬請參考！

紅曲米粉中桔青霉素的測定—HPLC法

1、適用范圍

本方案適用于紅曲米粉中桔青霉素的檢測，方法定量限是10 μg/kg。

2、提取

1. 1.0 g樣品，加入10 mL 95%甲醇水溶液，混勻，超聲10 min，間隔振蕩，6000 rpm離心2 min，取上清液；

2. 向下層殘渣中加入8 mL 95%甲醇水溶液，混勻，超聲10 min，間隔振蕩，6000 rpm離心2 min，合并上清液；

3. 將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸餾至剩水，加入2 mL甲醇，超聲溶解，6000 rpm離心1 min，取上清液，待凈化。

3、凈化——ProElut PXA 60 mg/3 mL（Cat#：68303）

4、色譜條件

色譜柱：Platisil ODS，150 x 4.6 mm，5 μm（Cat#：99501）

流  速：1.0 mL/min    進樣量：20 μL   柱  溫：28 ℃

檢測器：FLD，Ex：331 nm；Em：500 nm

流動相：A：1% 磷酸水溶液    B：乙腈     A：B=57：43

5、添加回收結(jié)果

紅曲米粉中桔青霉素的HPLC檢測添加回收結(jié)果

桔青霉素標準品(0.025 mg/L)液相色譜圖

桔青霉素標準品(0.1 mg/L)液相色譜圖

添加水平為0.05 mg/kg紅曲米粉中桔青霉素檢測液相色譜圖

添加水平為0.20 mg/kg紅曲米粉中桔青霉素檢測液相色譜圖

紅曲米粉中桔青霉素檢測(空白樣品)的液相色譜圖

紅曲米粉中桔青霉素的測定—HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息：

紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*